根據(jù)供試品的性質(zhì)不同，測定法分為下列三種。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指*法。

*法　測定易粉碎的固體藥品

A．傳溫液加熱法

取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥*或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量，置熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管（簡稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長9cm以上，內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí)，管長應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度約為3mm。

另將玻璃溫度計(jì)（分浸型，具有0.5℃刻度，經(jīng)熔點(diǎn)測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）或使用經(jīng)對照品校正后的電阻式數(shù)字溫度計(jì)；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰在溫度計(jì)的分浸線處。

將傳溫液加熱，待溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定），位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分恰在溫度計(jì)測量區(qū)中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至終熔時(shí)的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，即可。

“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。

“終熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。

“熔距”系指初熔與終熔的溫度差值。熔距值可反映供試品的化學(xué)純度，當(dāng)供試品存在多晶型現(xiàn)象時(shí)，在保證化學(xué)純度的基礎(chǔ)上，熔距值大小也可反映其晶型純度。

測定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始局部液化時(shí)（或開始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為終熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時(shí)的溫度作為終熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、終熔時(shí)，可以將發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。

B．電熱塊空氣加熱法

系采用自動(dòng)熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測定法。自動(dòng)熔點(diǎn)儀有兩種測光方式：一種是透射光方式，一種是反射光方式；某些儀器兼具兩種測光方式。大部分自動(dòng)熔點(diǎn)儀可置多根毛細(xì)管同時(shí)測定。

分取經(jīng)干燥處理（同A法）的供試品適量，置熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管（同A法）中；將自動(dòng)熔點(diǎn)儀加熱塊加熱至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，重復(fù)測定3次，取其平均值，即得。

測定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃。

遇有色粉末、熔融同時(shí)分解、固相消失不明顯且生成分解物導(dǎo)致體積膨脹或含結(jié)晶水（或結(jié)晶溶劑）的供試品時(shí)，可適當(dāng)調(diào)整儀器參數(shù)，提高判斷熔點(diǎn)變化的準(zhǔn)確性。當(dāng)透射和反射測光方式受干擾明顯時(shí)，可允許目視觀察熔點(diǎn)變化；通過攝像系統(tǒng)記錄熔化過程并進(jìn)行追溯評估，必要時(shí)，測定結(jié)果的準(zhǔn)確性需經(jīng)A法驗(yàn)證。

自動(dòng)熔點(diǎn)儀（儀器：上海佳航 AIpol-M80藥物自動(dòng)熔點(diǎn)儀）的溫度示值要定期采用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正。必要時(shí)，供試品測定應(yīng)隨行采用標(biāo)準(zhǔn)品校正儀器。

若對B法測定結(jié)果持有異議，應(yīng)以A法測定結(jié)果為準(zhǔn)。

第二法　測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）

取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管（同*法，但管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時(shí)，或置冰上放冷不少于2小時(shí)，凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)（同*法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分恰在溫度計(jì)汞球中部。

照*法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)恰在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，待溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí)，調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不過0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開始上升時(shí)，檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即得。

第三法　測定凡士林或其他類似物質(zhì)

取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí)，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達(dá)到12mm±1mm，放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(jì)（其上部預(yù)先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm），隨即取出，直立懸置，待黏附在溫度計(jì)汞球部的供試品表面渾濁，將溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)汞球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計(jì)為止；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。

再取供試品，照前法反復(fù)測定數(shù)次；如前后3次測得的熔點(diǎn)相差不過1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)；如3次測得的熔點(diǎn)相差過1℃時(shí)，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。

云南房屋承重能力鑒定單位

河南省洛陽潔凈室防靜電測試標(biāo)準(zhǔn) ...